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X熒光光譜儀分析中的誤差來(lái)源于哪里?

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     X射線熒光光譜儀是通過(guò)X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,激發(fā)光源激發(fā)樣品產(chǎn)生X熒光射線。根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)確定樣品的化學(xué)組成。作為一種質(zhì)量檢測(cè)手段,X熒光光譜儀在我國(guó)各行各業(yè)應(yīng)用越來(lái)越廣泛。研究X熒光光譜儀在分析過(guò)程中的誤差,提高儀器的分析準(zhǔn)確度成為重要的課題。
    X射線熒光分析過(guò)程中產(chǎn)生誤差的原因主要有操作方面、儀器方面、以及試樣本身等三方面因素。
    一、在X熒光光譜儀分析中操作方面帶來(lái)誤差的因素:
    1、在X熒光光譜儀分析制樣過(guò)程中,粉磨時(shí)未設(shè)定好粉磨時(shí)間和壓力,達(dá)不到要求的粉磨粒度或相應(yīng)的料度分布。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)粉磨時(shí)間短于試驗(yàn)設(shè)定時(shí)間,測(cè)定結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)。同時(shí),粉磨時(shí)未按規(guī)定加適量助磨劑或所加助磨劑中含有所要分析的元素,都會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)較大影響。磨頭和磨盤里留有前期樣品或被其它物質(zhì)污染),結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生誤差。
    2、X熒光光譜儀分析制樣過(guò)程中壓片時(shí),未設(shè)定好時(shí)間和壓力,壓力效果不好或壓片時(shí)樣品布入不均勻而產(chǎn)生了樣品的堆積分布不均,或壓片板(壓片頭)不潔凈(或上面粘有前期樣品)等,都會(huì)影響分析結(jié)果。
    3、當(dāng)樣品制好后,制樣未保護(hù)好,制樣裝入試樣盒的位置不當(dāng),結(jié)果給分析帶來(lái)誤差。制樣未保護(hù)好有兩層含義:
    ①、未保護(hù)好制樣光潔度。如用手指摸分析面、或用手指甲劃、用口吹、用濕毛巾擦分析面等;
    ②制樣在空氣中放置太久,使分析面與空氣中物質(zhì)發(fā)生了物理化學(xué)變化。制樣裝盒位置不當(dāng),把測(cè)樣片裝倒了或測(cè)樣片表面與試樣盒表面成一傾斜角等,都會(huì)影響到射線管與分析面的距離,從而產(chǎn)生誤差。
    4、在X熒光光譜儀分析中,由于分析面上的樣品灰未除掉,時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)影響到儀器真空度;或由于操作者粗心,分析程序選錯(cuò),如測(cè)生料時(shí)用上測(cè)熟料的分析曲線或用了測(cè)石灰石的曲線,顯然結(jié)果不正確。

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